工业分析煤质检测化验室中测定挥发分时,除按照规定工业分析操作规定的加热温度要求和加热时间要求外,同时注意下列事项: 一、称取空气干燥基试样质量要在1±0.0002克 范围内,并轻衡增竭,使试样摊平。 二、高温炉称样前期要在(900 + 10)℃的温度下灼能到质量恒定。所使用的热电偶的安装位置要正确,并在规定检定期内,高温炉要有足够的恒温区,能保持(1000+5)的温度,根据办子恒温区域来确定一次要放的坩场数量,通以不超过4-6个为宜。坩埚的几何形状和容积大小都要符合规定要求,地据的总质量以15-20g为宜。 三、在测定过程中,应在炉温升至920℃左右打开始门,迅速将放有坩竭的架子送入恒温区,关闭炉门,并立计时。要注意观察恢复到(900± 10)℃所需的时间,当样晶放入后3min内就要恢复到(900 1± 10) c,否则,试验作废;测定挥发分与测定灰分的高温炉应分开,如同用台高温炉,当测定挥发分时,应将烟囱出口处的挡板关闭用耐火材料堵住。 四、坩埚要放在坩埚架上,坩埚架用镍铬丝或其他耐金属丝制成,其规格尺寸以能使所有坩埚都在高温炉恒影内,并且增埚底部紧邻热电偶热接点上方。从炉中取出坩埚后,在空气中放至室温,然后人干燥器冷至室温(约20min)后,称量。