煤分析时对碳酸盐二氧化碳测定中应注意哪些问题?
碳酸盐二氧化碳测定中应注意:
(1)煤样须用水充分润湿,否则煤样就不能充分与盐酸接触,其中碳酸盐也就不能与盐酸充分反应而使测定结果偏低。对于难润湿的煤,可以先加5mL左右乙醇(用烷基苯磺酸钠更好),然后再加水。
(2)试验中加人烧瓶中的水须是新煮沸的蒸馏水或去离子水。
(3)加盐酸时,速度不要太快,一般控制在1~2 min内加入25 mL盐酸,以免反应过猛。尤其是对碳酸盐含量高的煤样,更应缓缓滴人,否则煤样会飞溅到烧瓶瓶口以上及瓶壁上,以致这部分煤样不能与盐酸反应而使测定结果偏低。
(4)当盐酸加完、烧瓶内不再有气泡产生时,才能对烧瓶加热,而且加热要缓慢。
(5)抽气速度应控制在(50士5)mL/min,不宜过快或过慢,过快了会使 CO: 来不及被碱石棉吸收而使测定结果偏低,过慢了会延长测定周期。