煤的工业分析中硬煤和焦炭挥发分的测定方法与动力煤检测方法略有区别，因为硬煤和焦炭在燃烧过程中虽然耐烧丁火，但是不容易挥发，所以在称样和温度要求不一样。

根据实验总结硬煤和焦炭挥发分的测定方法主要包括以下步骤和注意事项‌：

测定原理‌：挥发分的测定是将煤样放在隔绝空气的容器中，在一定的高温条件下加热一定时间，煤中分解出来的液体和气体产物减去煤中所含的水分，即为挥发分，剩下的焦渣为不挥发物。煤的挥发分测定是一种规范性很强的试验，其结果受加热温度、加热时间、所用坩埚的大小、形状、材质及坩埚盖的密封程度等因素的影响‌

‌测定步骤‌：

‌样品准备‌：取适量的煤炭样品，确保样品具有代表性。使用符合国标GB212规定的坩埚，挥发分坩埚质量应在(15-20)g之间，坩埚与盖配合严密，无裂纹‌

‌仪器准备‌：使用箱型高温炉或马弗炉作为加热设备，确保炉子密封性良好，有足够的恒温区。预热高温炉至900±10℃，并稳定炉温‌

‌称量‌：将装有煤样的坩埚放入高温炉前，先称量其质量（包括煤样和坩埚）‌

‌加热测定‌：将装有煤样的坩埚迅速放入高温炉的恒温区内，关闭烟囱，隔绝空气加热。炉温应在3分钟内恢复到900±10℃，并保持在这个温度下加热7分钟‌

‌冷却与称量‌：加热结束后，取出坩埚，在空气中冷却约5分钟后，移入干燥器中冷却至室温后称量‌

‌计算挥发分含量‌：根据称量结果，计算挥发分的百分含量。计算公式一般为：挥发分含量(%)=[(加热前质量-加热后质量)/加热前煤样质量]×100%‌

‌仪器设备‌：

‌挥发分测定仪‌：如LXGF/6000全自动工业分析仪

‌挥发分坩埚‌：带有配合严密盖的瓷坩埚‌

‌高温炉‌：带有高温计和调温装置，温度能保持在900±10℃，并有足够的恒温区‌

‌坩埚架‌：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成，规格尺寸能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内‌

注意事项‌：

高温炉的热电偶和毫伏计要定期校正。

定期测量高温炉的恒温区，坩埚放在恒温区内。

每次试验放同样数目的坩埚，以保证坩埚及其支架的热容量基本一致。

试样放入炉内后，要保证炉温在3分钟内升到900±10℃，并且整个试验过程中炉温不应超过这个范围‌