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煤的挥发分是指煤样在900±10℃隔绝空气的条件下加热7min，由煤中有机物分解出来的气体和液体（呈蒸汽状态）的产物。
挥发分的测定是一项规范性很强的试验，其测定的结果完全取决于所规定的试验条件，所以在测定燃煤挥发分时，对测定的技术要求很严。具体如下：
（1）高温炉内温度应严格控制在900±10℃的范围内，当放进试样后，炉温应在5min内恢复到900±10℃。
（2）加热时间的计时应用秒表，即当试样一送入高温炉的高温区开始计时，到试样离开高温炉为止，这一操作过程应准确为7min。否则，试样做报废处理。
（3）测定时应用专用的坩埚。当坩埚在炉内灼烧时应避免坩埚与坩埚之间、坩埚与高温炉壁的直接接触。
（4）在测定时，如坩埚或坩埚盖上聚有黑烟时，试验也做报废处理。
灰分测定时的注意事项?
（1）瓷舟中的试样要摊平，且试样的厚度不得太大；
（2）灰化时可打开炉门，将耐热板上的盛有试样的瓷舟慢慢推进箱形高温电炉炉口，先使瓷舟中的试样慢慢灰化冒烟，待几分钟后试样不再冒烟时，慢慢将瓷舟推入高温炉内的炽热部位，关闭炉门使试样在815±15的温度下灼烧。在灰化过程中如有煤样着火爆燃，则这只煤样就作废须重新称样灰化。
（3）温炉应有烟囱或通风孔，以使煤样在灼烧过程中能排除燃烧产物和保持空气的流通。
（4）高温炉的控制系统须指示准确。高温炉的温升能力须达到测定灰分的要求。
（5）灰化时间应能保证试样在815±15的温度下完全灰化，但随意延长灰化时间也是不利的。
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